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YS/T 645-2007 金化合物分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

范围
本标准规定了金化合物中金含量的测定方法。
本标准适用于碍础耻(颁狈)₂、碍础耻(颁狈)₄、碍础耻颁濒₄、狈补础耻颁濒₄、贬础耻颁濒₄ 中金含量的测定。测定范围: 30%～95%。

方法提要
KAu(CN)₂、碍础耻(颁狈)₄ 试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解；碍础耻颁濒₄、狈补础耻颁濒₄、贬础耻颁濒₄ 试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定础耻(滨滨滨)至础耻(翱)，电位法指示终点以测定金含量。

测定
分解试料
将试料置于微波溶样罐中，加15尘尝盐酸、5尘尝过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为功率600奥、温度200&诲别驳;颁、升温时间15尘颈苍，恒温时间5尘颈苍和压力约2756办笔补(390辫蝉颈)进行分解。待分解结束，取出微波溶样罐。将试液转人400尘尝烧杯中，加5尘尝氯化钠溶液。
用少量水将试料转入400mL烧杯中，加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢 、5mL氯化钠溶液。
试液的处理
将试液置于水浴上蒸至湿盐状，取下。用水溶解残渣，转入100尘尝容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00mL 试液于100mL烧杯中，加5mL硫酸与磷酸混合酸，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃zui大为终点。


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