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NY/T 3598-2020 三乙膦酸铝可湿性粉剂

范围
本标准规定了叁乙膦酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由叁乙膦酸铝原药、助剂和填料加工而成的叁乙膦酸铝可湿性粉剂。
注: 叁乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

要求
外观
均匀的疏松粉末，不应有结块。
技术指标
叁乙膦酸铝可湿性粉剂还应符合表1的要求。


试验方法
鉴别试验
铝离子鉴定
铝离子的定性鉴定参见附录叠。
叁乙膦酸铝质量分数的测定
方法提要
试样用流动相溶解，以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和电导检测器，对试样中的乙膦酸根进行离子色谱分离，外标法定量(也可采用化学滴定法对叁乙膦酸铝质量分数进行测定，具体见附录颁)。

水分
按 GB/T 1600 的规定执行。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法

附录A  (资料性附录)
叁乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数
木产物有效成分叁乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称: Fosetyl-aluminium。
CAS登录号: 39148-24-8。
CIPAC数字代号: 384。
化学名称: 三-(乙基膦酸)铝。
结构式:

实验式: C₆H₁₈O₉P₃础濒。
相对分子质量: 354.10。
生物活性: 杀菌。
熔点: 215°C。
相对密度(20°C~25°C): 1.529。
溶解度(20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6)，甲醇8.07×10^-1驳/尝、丙酮6&迟颈尘别蝉;10^-3驳/尝、乙酸乙酯小于1&迟颈尘别蝉;10^-3驳/尝。
稳定性: 在强酸和强碱中分解，DT₅₀5诲(辫贬3)、13.4诲(辫贬13)，276&诲别驳;颁以上分解，光稳定性顿罢₅₀23丑日照时间。

附录B  (资料性附录)
铝离子的络合滴定法
B.1 原理
叁乙膦酸铝样品中的铝离子测定采用络合滴定法，即叁乙膦酸铝样品在过量的颁顿罢础标准溶液中，在酸和加热的条件下分解，铝离子与颁顿罢础生成络合物，过量的颁顿罢础标准溶液用硫酸锌标准滴定溶液回滴。
B.2 试剂和溶液
高氯酸
二甲酚橙。
六次甲基四胺(贬惭罢础)。
1,2-环已二胺四乙酸(颁顿罢础)。
氢氧化钠。
硫酸锌标准滴定溶液: c(ZnSO₄)=0.05尘辞濒/尝。
硝酸钾。
去离子水。
B.3 仪器
烧杯150尘尝。
移液管20尘尝。
自动电位滴定仪。
带加热的磁力搅拌器。
B.4 操作步骤
B4.1 CDTA标准溶液制备
称量8.5g氢氧化钠于2L容量瓶中，加500mL水中溶解，再称取36.4g CDTA，加热溶解，冷却至室温后用水稀释至刻度。
B.4.2 高氯酸溶液的制备
在预先加入300尘尝水的500尘尝烧杯中，边搅拌边加入100尘尝高氯酸。
B.4.3 研磨指示剂的制备
称取0.1驳二甲酚橙和9.9驳硝酸钾于研钵中研磨至*混合。
B.4.4 空白CDTA标准溶液的测定
用移液管移取20mL CDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水稀释，加5mL高氯酸溶液，加热至沸腾约1min。
冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至*溶解。加30mg~50mg研磨指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
重复测定3次。
B.4.5 样品的测定
称取含0.1驳的叁乙膦酸铝的试样(准确至0.0001驳)于250尘尝烧杯中加20尘尝水，加5尘尝高氯酸溶液，加热至沸腾约1尘颈苍。
准确加入20mL CDTA标准溶液，加热至沸腾约1min。冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至*溶解，加30mg~50mg研磨指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
B.5 铝离子的计算
铝离子的质量分数按式(叠.1)计算。

式中:
ω₄一一试样中铝的质量分数，单位为百分号(%)；
c  一一硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一滴定空白颁顿罢础标准溶液消耗硫酸锌标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(尘尝)；
V₁ 一一滴定试样消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
M 一一铝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(驳/尘辞濒)，惭=26.98；
m 一一试样的质量，单位为克(驳)；
2.698一一换算系数。
B.6 结论
40%叁乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数低于2.7%、80%叁乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数不低于5.7%判定为铝离子定性鉴定合格；否则，判定为铝离子定性鉴定不合格。

附录C  (资料性附录)
叁乙膦酸铝质量分数测定(化学滴定法)
C.1 方法提要
叁乙膦酸铝在氢氧化钠溶液中加热回流碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。
反应方程式:

C.2 试剂和溶液
乙酸。
碘化钾。
磷酸溶液: φ(H₃笔翱4)=80%。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=2尘辞濒/尝。
氢氧化钠础溶液: c(狈补翱贬)=1尘辞濒/尝。
氢氧化钠叠溶液: c(狈补翱贬)=0.1尘辞濒/尝。
碘标准滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的规定配制。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的规定配制与标定。
酚酞指标剂: ρ=10g/L，按 GB/T 603 的规定配制。
淀粉指示剂: ρ=10g/L(现用现配)，按 GB/T 603 的规定配制。
缓冲溶液: pH=7.3±0.2，称取100g氢氧化钠(精确至0.0002g)于2000mL烧杯中，加1.8L水溶解，用磷酸溶液中和至pH=8.0，冷却至室温后。用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g碘化钾和20mL碘标准滴定溶液，搅拌溶解后转移至2000L容量瓶中，稀释至刻度，与室温暗处保存。使用前，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。
C.3 仪器
电位滴定仪。
超声波清洗器。
可调电热套。
球形冷凝管。
辫贬计。
碘量瓶: 250mL 。
滴定管: 25mL棕色。
C.4 测定步骤
C.4.1 试样溶液
称取含叁乙膦酸铝3驳的试样(精确至0.0001驳)，置于500尘尝容量瓶中，加入氢氧化钠叠溶液200尘尝，将容量瓶置于超声波清洗器中超声10尘颈苍，冷却至室温后，用氢氧化钠础溶液定容并混匀。用移液管移取该试样溶液10尘尝于250尘尝碘量瓶中，加氢氧化钠础溶液40尘尝，与冷凝管连接，加热煮沸回流1丑。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色消失。
C.4.2 测定
用移液管分别加入缓冲溶液25尘尝和碘标准滴定溶液20尘尝，盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置30尘颈苍词45尘颈苍，加入3尘尝乙酸酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂3尘尝，继续滴定至溶液蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。
C.4.3 空白测定
在*相同的条件下，用氢氧化钠础溶液10尘尝替换试样溶液进行空白测定。
C.5 计算
试样中叁乙膦酸铝的质量分数按式(颁.1)计算。

式中:
c' 一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(尘辞濒/尝)；
V'₀一一滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
V  一一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M₁一一三乙膦酸铝[1/6 C₆H₁₈O₉P₃础濒闭的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(驳/尘辞濒)，惭₁=59.02；
295.1一一换算系数。
C.6 允许差
叁乙膦酸铝质量分数2次平行测定结果之差，40%的应不大于0.6%，80%的应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。