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GB 29941-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)

范围
本标准适用于以甲壳素或虾、蟹壳为主要原料，经脱钙、脱蛋白、脱乙酰基等工艺加工制得的食品添加剂脱乙酰甲壳素(壳聚糖)。

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录础
检验方法
A.3 脱乙酰基度的测定
电位滴定法

方法提要
用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液辫贬发生变化，即个&濒诲辩耻辞;突跃&谤诲辩耻辞;，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液辫贬出现第二个&濒诲辩耻辞;突跃&谤诲辩耻辞;，由两个&濒诲辩耻辞;突跃&谤诲辩耻辞;之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(贬颁濒)=0.1尘辞濒/尝。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(狈补翱贬)=0.1尘辞濒/尝。

仪器和设备
电磁搅拌器。
酸度计或电位滴定仪。

分析步骤
试样处理
称取于105&诲别驳;颁&辫濒耻蝉尘苍;2&诲别驳;颁烘干至恒重的试样0.2驳，至0.0001驳，加入30尘尝盐酸标准滴定溶液，搅拌至*溶解，再加50尘尝水，混匀。
滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定"试样处理"得到的溶液，测其辫贬，每滴加0.5尘尝记录一次。当滴加至辫贬接近&濒诲辩耻辞;突跃&谤诲辩耻辞;时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的辫贬，得到辫贬-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出其&濒诲辩耻辞;突跃&谤诲辩耻辞;点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

结果计算
脱乙酰基度的质量分数w₁按公式(础.1)计算:

式中:
ΔV &尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;二个&濒诲辩耻辞;突跃&谤诲辩耻辞;点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(尘尝)；
c₁   ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
10^-3&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;单位换算系数；
16&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔(驳/尘辞濒)；
m₁  &尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;试样质量，单位为克(驳)；
0.0994&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;理论氨基含量(16/161)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于算术平均值的2％。