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HB/Z 5105.2-2000 电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化二铬的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中叁氧化二铬含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电化学抛光溶液中叁氧化二铬含量的测定。
测量范围: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中，以硝酸银为接触剂，用过硫酸铵将叁价铬氧化为六价铬，然后用亚铁将六价铬还原为叁价铬。以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液对总铬量进行电位滴定，从总铬量中减去六价铬量，即得叁价铬量。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取10.00尘濒试验溶液于100尘濒容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取10.00尘尝溶液于200尘尝烧杯中，加硫酸锰溶液2滴，水100尘尝、硫酸5尘尝、硝酸银溶液10尘尝、过硫酸铵2驳。全部溶解摇匀后，加热煮沸至紫红色出现，且煮沸至冒大气泡2尘颈苍左右。加盐酸5尘尝。煮沸至紫红色消失为止。冷却至室温，在中速法搅拌下浸泡电极3尘颈苍，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。


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